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Mesures de viscosité en ligne dans les réactions de polymérisation

Introduction

La production de polymères est l’un des domaines les plus importants de la chimie appliquée en raison de son nombre important d’industries d’applications et de son impact économique considérable. Les polymères sont des macromolécules produites à partir de composants chimiques simples (monomères) par réaction chimique appelée polymérisation. De substituts bon marché aux produits naturels, ils sont devenus des options de haute qualité pour une variété d’applications. Ils sont utilisés pour l’emballage sous film de formes moulées solides pour les pièces de carrosserie d’automobile, les meubles de télévision, les pièces d’avions, les mousses pour les gobelets à café et les isolants de réfrigérateur, les fibres pour vêtements et tapis, les adhésifs, le caoutchouc pour pneus et tubes, les peintures et autres revêtements et de nombreux revêtements. autres applications.

Application

Les polymérisations sont difficiles à surveiller en ligne. La capacité à déterminer la conversion dans les réactions chimiques en général et les réactions de polymérisation en particulier est extrêmement importante compte tenu de la nécessité de surveiller et de contrôler de près les processus et d’améliorer les performances des procédés de fabrication existants ainsi que des nouveaux. Les informations sur les distributions de poids moléculaires et les profils des groupes d'extrémité sont souvent indispensables pour un contrôle précis du processus et des produits.

Qu'une polymérisation se déroule par addition sous forme de réaction en chaîne ou de condensation dans une réaction par étapes, il est essentiel de comprendre parfaitement la chimie afin de faire progresser la recherche et / ou de commercialiser rapidement de nouveaux polymères. La compréhension des paramètres critiques de la réaction du polymère peut conduire à un contrôle précis des polymérisations en plusieurs étapes, à la mesure en temps réel des monomères résiduels et, au final, à l'amélioration des propriétés du polymère d'utilisation finale.

Défis

Application liée

Le contrôle de la réaction de polymérisation pose de gros problèmes à l’ingénieur chimiste, car ces réactions sont généralement très exothermiques et se déroulent souvent dans des milieux très visqueux qui rendent difficiles le transport de chaleur et de masse. Ces réactions sont réputées pour leur comportement non linéaire et plusieurs cas de multiplicités et d'oscillations soutenues ont été rapportés dans des réacteurs à l'échelle industrielle.

Limites des techniques traditionnelles de mesure de la viscosité

Le comportement rhéologique de la plupart des matériaux polymères est assez complexe. La viscosité dépend à la fois du cisaillement et de l'historique thermique. Souvent, la viscosité du polymère est mesurée hors ligne. La plupart des viscosimètres disponibles dans le commerce, utilisés pour le contrôle de procédé en ligne (surveillance du degré de réaction lors d'une réaction de polymérisation), appartiennent à l'une des catégories suivantes : 1. Viscosimètres à écoulement sous pression (par exemple, viscosimètres capillaires), 2. Viscosimètres rotatifs, 3. Viscosimètres à piston/sphère tombante et 4. Viscosimètres à tubes vibrants. Les viscosimètres capillaires en verre, traditionnellement utilisés pour les mesures de viscosité, sont extrêmement laborieux et chronophages ; les capillaires en verre nécessitent un nettoyage entre les tests. La plupart des outils de viscosimétrie courants manquent de répétabilité, ce qui les rend inadaptés à cette application.

La réaction de polymérisation avait été étudiée auparavant par un certain nombre de méthodes analytiques hors ligne, y compris l'analyse gravimétrique, RMN, GC, UV-Vis et dilatométrie. Au fur et à mesure que la réaction progresse, la viscosité croissante rend l'échantillonnage hors ligne de plus en plus problématique et par conséquent, ces recherches antérieures se sont concentrées sur les étapes initiales de la réaction de polymérisation.

Les viscosimètres mécaniques et électromécaniques conventionnels, conçus principalement pour les mesures en laboratoire, sont difficiles à intégrer dans un environnement de contrôle et de surveillance. La méthodologie actuelle de test en laboratoire hors site n'est pas optimale et coûteuse en raison des difficultés logistiques liées au transport et des coûts fixes élevés. Les changements complexes qui se produisent à l'intérieur ne peuvent souvent pas être déterminés à partir d'un échantillon de routine, car les données représentées par un tel échantillon ne reflètent qu'un instantané de l'état au moment du prélèvement, et l'instrumentation conventionnelle peut être affectée par le taux de cisaillement, la température et d'autres variables.

Pourquoi la surveillance continue de la viscosité en ligne est-elle importante dans la polymérisation ?

L'ingénierie précise des matériaux macromoléculaires nécessite une surveillance étroite des conditions de réaction et de l'avancement de la polymérisation, qu'il s'agisse de polymérisation radicalaire à l'échelle industrielle ou de polymérisation contrôlée à petite échelle. Des réactions de polymérisation bien régulées produisent des molécules bien caractérisées en termes de composition, de masse moléculaire, de distribution de masse moléculaire, et de propriétés structurelles et physiques. Pour y parvenir, il est nécessaire de comprendre et de contrôler soigneusement les nombreux paramètres chimiques et réactionnels associés au processus de synthèse et de garantir que le polymère synthétisé est adapté à l'usage prévu. La surveillance automatisée en ligne est un outil précieux pour piloter les réactions, en particulier lorsque les procédés sont réalisés en plusieurs étapes. Les réactions de polymérisation sont par nature très exothermiques, rapides et sensibles aux petites impuretés (traces d'eau). De plus, une seule réaction permet souvent de dépasser plusieurs ordres de grandeur de viscosité.

L'analyse en ligne des procédés de production de polymères permet d'acquérir des données en temps réel, permettant ainsi un criblage cinétique rapide et, par conséquent, une optimisation efficace des réactions. La combinaison des deux – traitement en flux continu et surveillance en ligne – constitue un outil idéal pour toute synthèse chimique. Elle permet une analyse continue et ininterrompue du mélange réactionnel, quelles que soient les conditions de réaction. Ainsi, un criblage rapide et efficace et une véritable optimisation à haut débit des réactions deviennent possibles.

La surveillance automatique continue en ligne des réactions de polymérisation (ACOMP) peut être utilisée comme méthode d'analyse en R&D, comme outil d'optimisation des réactions en laboratoire et en usine pilote, et, à terme, pour le contrôle rétroactif des réacteurs à grande échelle. L'analyse in situ et en temps réel est un meilleur moyen d'étudier cette polymérisation, car elle améliore la précision des mesures, élimine le temps et les difficultés liés à l'échantillonnage hors ligne et, surtout, permet une compréhension plus complète de la cinétique et de la thermodynamique des réactions.

La viscosité intrinsèque est un outil important dans le domaine de la recherche sur les polymères et les protéines et constitue un élément essentiel de l'ACOMP en raison des points clés suivants:

  • C'est un moyen de comprendre la structure moléculaire et l'interaction dans la solution.
  • La mesure de la viscosité intrinsèque est considérée comme plus fiable que la diffusion de la lumière car elle permet de mesurer des masses moléculaires inférieures.
  • La viscosité intrinsèque (IV) est une mesure du poids moléculaire des polymères et reflète donc le point de fusion, la cristallinité et la résistance à la traction du matériau.
  • Le IV est utilisé dans le cadre de la spécification pour sélectionner la bonne qualité de PET pour une application particulière, et est mesuré à divers points de la chaîne d'approvisionnement. Le matériau est testé à toutes les étapes depuis les laboratoires de R&D qui développent de nouveaux polymères et les entreprises chimiques qui prélèvent des échantillons de leurs tours de polymérisation vers les transformateurs qui souhaitent contrôler leur processus et la qualité des produits finis.

La surveillance en temps réel et en ligne de la viscosité dans le processus de production de polymères présente de nombreux avantages, notamment en termes de coûts, d'environnement et de logistique. L'information sur la viscosité en temps réel s'est avérée précieuse pour fournir des informations clés sur la cinétique, la mécanique et la structure chimique, tout en éliminant les difficultés liées aux mesures hors ligne des réactions de polymérisation. Les points clés sont les suivants :

Avantages économiques et logistiques, coûts de production réduits: L'analyse en ligne de la viscosité réduirait le nombre d'échantillons envoyés aux laboratoires hors site, ainsi que les coûts impliqués. Les résultats continus des analyses sur site réduiraient également la main-d'œuvre / les coûts d'expédition et les erreurs d'échantillonnage.

Meilleur contrôle des processus grâce à une meilleure analyse:

  • Analyse de la large gamme de polymérisations, y compris homogène (par exemple, radicaux libres et condensation) et hétérogène (par exemple, émulsion et microémulsion)
  • Enquête sur la croissance, la réticulation et le durcissement de la chaîne
  • Comprendre le rôle mécaniste des catalyseurs dans les polymérisations; déterminer les espèces actives et la cinétique du catalyseur
  • Surveiller et ajuster de manière proactive les conditions de réaction selon les besoins pour assurer la conformité aux spécifications du produit final prévu
  • Mesurer les niveaux de monomères résiduels et s'assurer qu'ils répondent aux exigences du produit et de la réglementation.
  • Suivi de la réaction tout au long de la polymérisation. L'analyse hors ligne d'échantillons ponctuels se limite à l'étude des premiers stades en raison de l'augmentation de la viscosité et de la difficulté de prélèvement des échantillons.
  • Permet une mesure plus précise du monomère résiduel tout au long des dernières étapes de la réaction de polymérisation en raison de la difficulté d'extraire tout l'échantillon de l'extracteur d'échantillons pour une analyse hors ligne.
  • Comme il n'y a pas de délai entre les échantillons discrets, une représentation plus complète de la cinétique est obtenue. Cela permet une meilleure mesure de la cinétique de réaction et la capacité de prédire et de contrôler la cinétique de réaction en temps réel.
  • Fournit beaucoup plus de points de données d'analyse au cours de la polymérisation, ce qui permet d'obtenir des mesures plus représentatives et des calculs cinétiques et thermodynamiques précis.

Qualité du produit améliorée et moins de gaspillage: Comprendre la chimie des réactions implique des facteurs tels que la cinétique de la réaction, les taux de conversion des monomères et les taux de réactivité, la relation et l’influence des paramètres de réaction sur le poids moléculaire et la distribution, une compréhension approfondie du mécanisme de polymérisation lors des phases d’initiation, de propagation et de terminaison la structure globale du polymère répond au besoin de l'application cible. Être capable de caractériser la cinétique de réaction exacte et de la contrôler avec précision aide à obtenir les propriétés correctes du polymère et à réduire le gaspillage.

Utilisation réduite d'énergie: Utilisation optimale des ressources et de l'électricité dans les réacteurs avec un contrôle strict des processus

Sécurité accrue des travailleurs: D'autres facteurs tels que les exigences en matière de santé et de sécurité lors de l'utilisation de solvants, la protection de l'environnement et la nécessité de faire effectuer ces tests à un personnel spécialisé (qui doit être effectué en laboratoire) ajoutent à la grande popularité de la méthode sans solvant.

Temps de réponse plus rapides: Une analyse de la viscosité (et de la densité) in situ réduirait / éliminerait le délai entre l'échantillonnage et la réception d'une réponse du laboratoire.

Environnement: L'utilisation des ressources peut être optimisée grâce à des systèmes de surveillance en ligne, ce qui réduit le gaspillage, ce qui est bénéfique pour l'environnement. La réduction des émissions contribue à une durabilité accrue.

Rheonics' Solutions

La mesure automatisée et en temps réel de la viscosité en ligne est essentielle à la production de polymères. Rheonics propose les solutions suivantes, basées sur un résonateur de torsion équilibré, pour le contrôle et l'optimisation du processus de polymérisation :

  1. En ligne Viscosité des mesures: Rheonics» SRV est un dispositif de mesure de viscosité en ligne à large plage avec mesure de température de fluide intégrée et capable de détecter les changements de viscosité dans n'importe quel flux de processus en temps réel.
  2. En ligne Viscosité et densité des mesures: Rheonics» SRD est un instrument de mesure simultané en ligne de la densité et de la viscosité avec mesure de la température du fluide intégrée. Si la mesure de la densité est importante pour vos opérations, SRD est le meilleur capteur pour répondre à vos besoins, avec des capacités opérationnelles similaires à celles du SRV ainsi que des mesures de densité précises.

La mesure automatisée de la viscosité en ligne via SRV ou un SRD élimine les variations dans les techniques de prélèvement d'échantillons et de laboratoire utilisées pour la mesure de la viscosité par les méthodes traditionnelles. Le capteur est situé en ligne de sorte qu'il mesure en permanence la viscosité (et la densité en cas de DDR). L'utilisation d'un SRV / SRD avec ACOMP peut améliorer la productivité et augmenter les marges bénéficiaires. Les deux capteurs ont un facteur de forme compact pour une installation OEM simple et ultérieure. Ils ne nécessitent aucune maintenance ou reconfiguration. Les deux capteurs offrent des résultats précis et reproductibles, quel que soit le lieu ou le lieu de montage, sans avoir besoin de chambres spéciales, de joints en caoutchouc ou de protections mécaniques. N'utilisant aucun consommable, SRV et SRD sont extrêmement faciles à utiliser.

Facteur de forme compact, pas de pièces mobiles et ne nécessite aucun entretien

Rheonics' SRV et SRD ont un très petit facteur de forme pour une installation simple OEM et de mise à niveau. Ils permettent une intégration facile dans n’importe quel flux de processus. Ils sont faciles à nettoyer et ne nécessitent aucun entretien ni reconfiguration. Ils ont un faible encombrement permettant une installation en ligne dans n'importe quelle ligne de processus, évitant ainsi tout espace supplémentaire ou besoin d'adaptateur.

Haute stabilité et insensible aux conditions de montage: toute configuration possible

Rheonics SRV et SRD utilisent un résonateur coaxial unique et breveté, dans lequel les deux extrémités des capteurs se tordent dans des directions opposées, annulant les couples de réaction sur leur montage et les rendant ainsi totalement insensibles aux conditions de montage et aux débits. Ces capteurs peuvent facilement faire face à des déplacements réguliers. L'élément capteur se trouve directement dans le fluide, sans boîtier spécial ni cage de protection requis.

Relevés instantanés précis des conditions de processus - Vue d'ensemble complète du système et contrôle prédictif

RheonicsLe logiciel est puissant, intuitif et pratique à utiliser. La viscosité en temps réel peut être surveillée sur un ordinateur. Plusieurs capteurs sont gérés à partir d’un seul tableau de bord réparti dans toute l’usine. Aucun effet des pulsations de pression dues au pompage sur le fonctionnement du capteur ou la précision des mesures. Insensible aux chocs, aux vibrations ou aux conditions d'écoulement.

Installation facile et aucune reconfiguration / recalibration nécessaire

Remplacez les capteurs sans remplacer ni reprogrammer l'électronique, remplacements instantanés du capteur et de l'électronique sans aucune mise à jour du micrologiciel ni modification du coefficient d'étalonnage. Montage facile. Se visse dans le filetage NPT ¾" du raccord de ligne d'encre. Pas de chambres, O-ring joints ou garnitures. Facilement retiré pour le nettoyage ou l'inspection. SRV disponible avec bride et tri-clamp Connexion pour un montage et un démontage faciles.

Faible consommation d'énergie

Alimentation CC 24V avec une consommation de courant inférieure à 0.1 A en fonctionnement normal

Temps de réponse rapide et viscosité compensée en température

Une électronique ultra-rapide et robuste, combinée à des modèles informatiques complets, Rheonics appareils parmi les plus rapides et les plus précis de l’industrie. SRV et SRD donnent des mesures précises en temps réel de la viscosité (et de la densité pour le SRD) chaque seconde et ne sont pas affectés par les variations de débit !

Large capacité opérationnelle

RheonicsLes instruments sont conçus pour effectuer des mesures dans les conditions les plus difficiles. SRV dispose de la gamme opérationnelle la plus large du marché des viscosimètres de processus en ligne :

  • Plage de pression jusqu'à 5000 psi
  • Plage de température de -40 à 200 ° C
  • Plage de viscosité: 0.5 cP à 50,000 cP

SRD: Instrument unique, triple fonction - viscosité, température et densité

Rheonics« SRD est un produit unique qui remplace trois instruments différents pour les mesures de viscosité, de densité et de température. Il élimine la difficulté de colocaliser trois instruments différents et fournit des mesures extrêmement précises et reproductibles dans les conditions les plus difficiles.

Nettoyer en place (CIP)

Le SRV (et le SRD) surveille le nettoyage des lignes en surveillant la viscosité (et la densité) du solvant pendant la phase de nettoyage. Le moindre résidu est détecté par le capteur, permettant à l'opérateur de déterminer le moment où la ligne est propre. Le SRV fournit également des informations au système de nettoyage automatisé pour garantir un nettoyage complet et reproductible entre chaque cycle, contrairement aux capillaires en verre.

Conception et technologie de capteur supérieures

Une électronique sophistiquée et brevetée de 3e génération pilote ces capteurs et évalue leur réponse. SRV et SRD sont disponibles avec des raccords de processus standard de l'industrie comme ¾" NPT et 1" Tri-clamp permettant aux opérateurs de remplacer un capteur de température existant dans leur ligne de traitement par SRV/SRD fournissant des informations très précieuses et exploitables sur le fluide de traitement, comme la viscosité, en plus d'une mesure précise de la température à l'aide d'un Pt1000 intégré (DIN EN 60751 Classe AA, A, B disponible) .

Électronique construite pour répondre à vos besoins

Disponible à la fois dans un boîtier de transmetteur antidéflagrant et dans un montage sur rail DIN compact, le système électronique du capteur permet une intégration aisée dans les canalisations de processus et dans les armoires d'équipement des machines.

 

Facile à intégrer

Les multiples méthodes de communication analogiques et numériques implémentées dans l'électronique du capteur permettent une connexion simple et directe à des automates industriels et à des systèmes de contrôle. Il est extrêmement pratique d’intégrer les capteurs dans un ACOMP.

 

Conformité ATEX et IECEx

Rheonics propose des capteurs intrinsèquement sûrs certifiés ATEX et IECEx pour une utilisation dans des environnements dangereux. Ces capteurs répondent aux exigences essentielles de santé et de sécurité liées à la conception et à la construction d'équipements et de systèmes de protection destinés à être utilisés en atmosphères potentiellement explosives.

Les certifications intrinsèquement sûres et antidéflagrantes détenues par Rheonics permet également la personnalisation d'un capteur existant, permettant ainsi à nos clients d'éviter le temps et les coûts associés à l'identification et au test d'une alternative. Des capteurs personnalisés peuvent être fournis pour les applications nécessitant une unité jusqu'à des milliers d'unités ; avec des délais de plusieurs semaines contre plusieurs mois.

Rheonics SRV & SRD sont tous deux certifiés ATEX et IECEx.

Certifié ATEX (2014 / 34 / EU)

RheonicsLes capteurs à sécurité intrinsèque certifiés ATEX sont conformes à la directive ATEX 2014/34/UE et sont certifiés pour la sécurité intrinsèque selon Ex ia. La directive ATEX spécifie les exigences minimales et essentielles liées à la santé et à la sécurité pour protéger les travailleurs employés dans des atmosphères dangereuses.

Rheonics« Les capteurs certifiés ATEX sont reconnus pour une utilisation en Europe et à l'international. Toutes les pièces certifiées ATEX sont marquées « CE » pour indiquer leur conformité.

certifié atex - viscosimètres antidéflagrants à sécurité intrinsèque densimètre - rheonics viscosité et densité

Certifié IECEx

RheonicsLes capteurs intrinsèquement sûrs sont certifiés par l'IECEx, la Commission électrotechnique internationale pour la certification aux normes relatives aux équipements destinés à être utilisés en atmosphères explosives.

Il s'agit d'une certification internationale qui garantit la conformité en matière de sécurité pour une utilisation dans des zones dangereuses. Rheonics Les capteurs sont certifiés pour la sécurité intrinsèque selon Ex i.

Certifié iec-iecex - Viscosimètres antidéflagrants à sécurité intrinsèque densimètre - rheonics viscosité et densité

Mise en œuvre

Installez directement le capteur dans votre flux de processus pour effectuer des mesures de viscosité et de densité en temps réel. Aucune ligne de dérivation n'est requise: le capteur peut être immergé en ligne, le débit et les vibrations n'affectent pas la stabilité et la précision de la mesure. Optimisez le processus de prise de décision en fournissant des tests répétés, consécutifs et cohérents sur le fluide.

Rheonics Sélection des instruments

Rheonics conçoit, fabrique et commercialise des systèmes innovants de détection et de surveillance des fluides. Fabriqués avec précision en Suisse, RheonicsLes viscosimètres en ligne possèdent la sensibilité exigée par l'application et la fiabilité nécessaire pour survivre dans un environnement d'exploitation difficile. Résultats stables – même dans des conditions de débit défavorables. Aucun effet de chute de pression ou de débit. Il convient également aux mesures de contrôle qualité en laboratoire.

Produit (s) suggéré (s) pour l'application

SRV

Viscomètre de procédé en ligne à large plage

• Large plage de viscosité - surveillez le processus complet
• Mesures répétables dans les fluides newtoniens et non newtoniens, fluides monophasés et multiphasés
• Construction entièrement en métal (acier inoxydable 316L)
• Mesure de la température du fluide intégrée
• Facteur de forme compact pour une installation simple dans des lignes de processus existantes
• Facile à nettoyer, aucun entretien ni reconfiguration nécessaire

Densimètre SRD avec filetage 3/4” NPT
SRD

Densimètre et viscosité de process en ligne à large plage

• Instrument unique pour la mesure de la densité de process, de la viscosité et de la température
• Mesures répétables dans les fluides newtoniens et non newtoniens, fluides monophasés et multiphasés
• Construction entièrement en métal (acier inoxydable 316L)
• Mesure de la température du fluide intégrée
• Facteur de forme compact pour une installation simple dans des tuyaux existants
• Facile à nettoyer, aucun entretien ni reconfiguration nécessaire

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