Corrélation des mesures de Brookfield avec Rheonics SRV dans la production de mayonnaise

La mayonnaise est une émulsion huile-dans-eau dont la texture, la stabilité et la facilité de mise en œuvre dépendent de sa rhéologie. Des propriétés telles que la consistance à la cuillère, l'étalement, la résistance à la séparation de l'huile et la pompabilité sont liées à la viscosité et à la contrainte seuil, elles-mêmes contrôlées par des variables de formulation comme la teneur en huile, en jaune d'œuf et la concentration en acide.

La viscosité étant un indicateur de la qualité d'un produit, les producteurs la mesurent systématiquement en cours de production à l'aide d'un viscosimètre rotatif de laboratoire. Cette méthode hors ligne nécessite un échantillonnage manuel et ne reflète l'état du produit qu'au moment du prélèvement ; elle manque de reproductibilité pour un contrôle en continu d'un fluide. Malgré ces limitations, le viscosimètre rotatif reste une technologie éprouvée dans la production de mayonnaise et est utilisé depuis de nombreuses années dans les laboratoires de contrôle qualité.

La mesure de la viscosité en ligne permet de surmonter ces limites en surveillant en continu le produit directement dans le processus. Les mesures en temps réel permettent aux fabricants de détecter immédiatement les écarts de processus, améliorant ainsi la cohérence et le contrôle des lots. Rheonics Le SRV est un viscosimètre en ligne conçu à cet effet.

Les mesures en ligne différeront initialement des mesures de laboratoire en raison des conditions de fonctionnement différentes et de la nature non newtonienne de la plupart des fluides. Compte tenu de la confiance que les clients accordent aux débitmètres rotatifs et aux réglementations en matière de contrôle qualité, ils recherchent souvent une corrélation entre le débitmètre rotatif et les mesures de débitmètres rotatifs hors ligne, ce qui leur permet également de réduire, voire d'éliminer, le besoin d'échantillonnage manuel. Cette étude évalue la relation entre Rheonics Mesures de viscosité SRV et Brookfield sur une gamme de formulations de mayonnaise représentatives du commerce.

Remarque : L’objectif principal du SRV est de fournir des mesures cohérentes et reproductibles. Vous pouvez ensuite décider de créer ou non un profil aligné sur les mesures de laboratoire (en utilisant mise à l'échelle) ou uniquement à partir des données SRV. Cette vidéo pourrait vous aider à dissiper vos doutes : C'est ainsi que Rheonics Le viscosimètre en ligne SRV se compare à d'autres outils et améliore la précision d'un processus..

Cette étude évalue s'il est possible de trouver une corrélation fiable entre Rheonics SRV mesures de viscosité en ligne et mesures de viscosité en laboratoire Brookfield pour la mayonnaise sur cinq produits disponibles dans le commerce avec une large gamme de teneurs en huile et de types de formulation.

Les objectifs spécifiques sont:

• Caractériser le profil de viscosité de chaque produit à l'aide d'un viscosimètre Brookfield à plusieurs vitesses de broche.

• Quantifier SRV répétabilité de la lecture sur cinq essais séquentiels par produit (CV: coefficient de variation).

• Identifier le régime moteur Brookfield RPM présentant les mesures les plus cohérentes pour une corrélation linéaire appropriée (R²) entre les moyennes SRV et les valeurs moyennes de viscosité Brookfield.

• Déterminer si une seule équation linéaire peut permettre une conversion fiable entre les deux méthodes de mesure pour différents produits de mayonnaise.

Sélection de produits

Tableau 1. Composition déclarée sur l'étiquette et positionnement sur le marché des cinq échantillons de mayonnaise.

Les mesures ont été effectuées à l'aide d'un viscosimètre Brookfield équipé d'une broche LV4, par paliers de vitesse de rotation croissants et décroissants. La viscosité apparente et le pourcentage de couple ont été enregistrés à chaque vitesse. Les points de données pour lesquels l'affichage du couple n'était pas stabilisé (indicateur clignotant = Non) ont été enregistrés, mais considérés comme moins fiables.

Remarques :

• Toutes les mesures ont été effectuées à une température contrôlée de 23.5 °C.

• Seuls les points de données avec des valeurs de couple comprises entre 20 % et 80 % ont été inclus dans l'analyse afin de garantir des mesures de viscosité fiables.

• La constante de broche LV4 est de 6 000, ce qui donne la relation de facteur : Facteur = 6 000 / RPM, et viscosité (cP) = Couple (%) × Facteur.

Tableau 2. Conditions de test du viscosimètre Brookfield (LV4 broche)

Les mesures de viscosité ont été réalisées à l'aide d'un Rheonics Capteur SRV connecté via USB à un PC et enregistrement des données à l'aide de Rheonics Panneau de commande. Pour chaque produit, le capteur a été immergé dans un récipient contenant l'échantillon, et cinq essais de mesure séquentiels ont été effectués.

Remarques :

• Chaque essai a duré entre 190 et 273 secondes. La mesure était mise à jour à intervalles d'environ 3 secondes.

• La température ambiante a varié entre 23.5°C et 23.9°C lors de la première session (Mayo 1 à 3), et entre 24.0°C et 24.5°C pour la deuxième session (Mayo 4 à 5).

Graphique 1 – Viscosité Brookfield en fonction du régime moteur pour les cinq produits

Figure 2 Ce graphique présente la viscosité apparente moyenne Brookfield à trois régimes de rotation sélectionnés pour chacun des cinq produits. Ces trois régimes correspondent à des conditions de cisaillement faible, moyen et élevé, au sein de la plage de couple fiable (stabilité au flash : oui). Les cinq produits présentent un comportement rhéofluidifiant marqué, la viscosité apparente diminuant d'environ un ordre de grandeur entre le régime le plus bas et le plus élevé testés.

Graphique 2 – Évolution temporelle et valeurs moyennes de la viscosité SRV

Figures 3 à 7 Les mesures de viscosité SRV pour les cinq essais réalisés sur chaque produit sont présentées. La moyenne à l'état stationnaire par essai et la moyenne générale sur les cinq essais sont superposées. Pour le produit Mayo 1, l'essai 1 affiche systématiquement une valeur supérieure à celle des essais 2 à 5, ce qui s'explique par la structure intacte de l'émulsion d'un échantillon non perturbé ; les essais suivants montrent une brève diminution suivie d'un retour à la viscosité thixotrope. La précision intra-essai (écart type intra-essai) est inférieure à 0.15 cP pour tous les essais réalisés sur le produit Mayo 1, confirmant ainsi l'excellente stabilité du capteur.

Figure 3. Lectures Mayo 1 SRV

Figure 4. Lectures Mayo 2 SRV

Figure 5. Lectures Mayo 3 SRV

Figure 6. Lectures Mayo 4 SRV

Figure 7. Lectures Mayo 5 SRV

Comme indiqué ci-dessus, Mayo 1 et Mayo 4 présentent la même tendance lors de l'essai 1, qui est significativement plus élevée que lors des essais 2 à 5. L'explication la plus probable est la récupération de la structure thixotrope.

Lorsque la mayonnaise repose, son réseau d'émulsion se reforme en un gel parfaitement structuré. La première mesure de viscosité de surface (SRV) est effectuée sur cette structure intacte, ce qui explique la valeur de viscosité la plus élevée. Les immersions suivantes perturbent la structure locale et, bien qu'une récupération partielle se produise entre les essais, l'échantillon ne se reforme pas complètement dans le court intervalle imparti.

Ce comportement explique pourquoi les échantillons Mayo 1 et Mayo 4 présentent les coefficients de variation (CV) les plus élevés. Cependant, leurs valeurs de CV restent dans une plage acceptable. Dans un procédé en ligne, cet effet devrait être minime, car le flux continu maintient le produit sous un cisaillement constant, empêchant ainsi une récupération structurale complète..

Remarque : Nous aurions pu supprimer l'essai 1 d'un test réel sur site, mais nous l'avons conservé pour montrer ce qui peut se produire dans des conditions réelles.

Graphique 3 – Moyenne SRV vs. Moyenne Brookfield : Corrélation linéaire

Figures 8 à 13 présenter les principaux résultats de l'étude. Chaque point représente un produit, la viscosité moyenne Brookfield (axe X) étant représentée en fonction de la viscosité moyenne SRV (axe Y). L'analyse a été réalisée six fois : une fois pour chaque vitesse de rotation Brookfield (1.5, 3.0 et 6.0) en utilisant les cinq produits (Figures 8 à 10), et répété en excluant Mayo 5 (Figures 11 à 13), ce qui a considérablement amélioré la corrélation.

Figure 8. Corrélation linéaire des cinq produits à 1.5 tr/min

Figure 9. Corrélation linéaire des cinq produits à 3 tr/min

Figure 10. Corrélation linéaire des cinq produits à 6 tr/min

Comme le montrent les trois premiers graphiques ci-dessus, lorsque les cinq produits sont inclus, les valeurs de R² chutent à 0.023, 0.151 et 0.340 respectivement à 1.5, 3.0 et 6.0 tr/min. Ces valeurs sont bien trop faibles pour constituer un modèle empirique fiable, car le produit Mayo 5 empêche toute corrélation linéaire significative entre les cinq produits. L'analyse a donc été répétée en excluant le produit Mayo 5.

Figure 11. En excluant la corrélation linéaire de Mayo 5 à 1.5 tr/min

Figure 12. En excluant la corrélation linéaire de Mayo 5 à 3 tr/min

Figure 13. En excluant la corrélation linéaire de Mayo 5 à 6 tr/min

L'exclusion du paramètre Mayo 5 améliore significativement la corrélation. Les valeurs de R² obtenues sont respectivement de 0.865, 0.910 et 0.888 à 1.5, 3.0 et 6.0 tr/min.

La corrélation la plus forte est obtenue à 3.0 tr/min (R² = 0.910) et peut être corrélée avec le SRV à l'aide de l'équation linéaire suivante :

• SRV (cP) = 0.4782 × BF₃.₀ (kcP) + 26.60 (R² = 0.910)

Pour une mise en œuvre dans RCP, l'équation doit être réorganisée afin d'exprimer la viscosité Brookfield en fonction de la valeur SRV. Par conséquent :

• BF₃.₀ (kcP) = (SRV (cP) − 26.60) / 0.4782
• Forme linéaire équivalente : BF₃.₀ = 2.090 × SRV − 55.62
• Ainsi, les coefficients d'échelle RCP sont C1 = 2.090 et C0 = −55.62.

• Tous les produits ont présenté un comportement rhéofluidifiant, la viscosité diminuant avec l'augmentation de la vitesse de rotation. Les mayonnaises 1 à 3 avaient une viscosité supérieure à celle des produits allégés en matières grasses. La mayonnaise 5 (7 % d'huile) a affiché la viscosité Brookfield la plus élevée à toutes les vitesses de rotation.

• La répétabilité de la SRV était bonne pour tous les produits. Les produits Mayo 2, 3 et 5 présentaient des CV compris entre 0.9 et 1.4 %, tandis que les produits Mayo 1 et 4 affichaient une variabilité plus élevée (5.0 % et 4.0 %) car la première mesure était systématiquement supérieure aux suivantes, probablement en raison de la récupération de la structure thixotrope. Pour les applications en ligne, une période de stabilisation d'au moins 60 s après l'insertion de la sonde est recommandée.

• Parmi les conditions testées, 3.0 tr/min ont fourni la meilleure corrélation avec les mesures SRV (R² = 0.910), suivi de 6.0 tr/min (0.889) et 1.5 tr/min (0.865).

• La corrélation la plus forte est obtenue à 3.0 tr/min, à l'exclusion de Mayo 5 (R² = 0.910). Pour la mise en œuvre du RCP, les coefficients d'échelle sont : C1 = 2.090 et C0 = −55.62.

• Cette corrélation est valable pour les mayonnaises contenant de 30 à 80 % d'huile à 23.5 °C avec une broche LV4. La mayonnaise 5 (7 % d'huile, épaissie par hydrocolloïde) ne suit pas cette relation et nécessite un modèle de corrélation distinct.