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Mesures de viscosité en ligne dans les réactions de polymérisation

Introduction

La production de polymères est l’un des domaines les plus importants de la chimie appliquée en raison de son nombre important d’industries d’applications et de son impact économique considérable. Les polymères sont des macromolécules produites à partir de composants chimiques simples (monomères) par réaction chimique appelée polymérisation. De substituts bon marché aux produits naturels, ils sont devenus des options de haute qualité pour une variété d’applications. Ils sont utilisés pour l’emballage sous film de formes moulées solides pour les pièces de carrosserie d’automobile, les meubles de télévision, les pièces d’avions, les mousses pour les gobelets à café et les isolants de réfrigérateur, les fibres pour vêtements et tapis, les adhésifs, le caoutchouc pour pneus et tubes, les peintures et autres revêtements et de nombreux revêtements. autres applications.

polymères

Application

Les polymérisations sont difficiles à surveiller en ligne. La capacité à déterminer la conversion dans les réactions chimiques en général et les réactions de polymérisation en particulier est extrêmement importante compte tenu de la nécessité de surveiller et de contrôler de près les processus et d’améliorer les performances des procédés de fabrication existants ainsi que des nouveaux. Les informations sur les distributions de poids moléculaires et les profils des groupes d'extrémité sont souvent indispensables pour un contrôle précis du processus et des produits.

Qu'une polymérisation se déroule par addition sous forme de réaction en chaîne ou de condensation dans une réaction par étapes, il est essentiel de comprendre parfaitement la chimie afin de faire progresser la recherche et / ou de commercialiser rapidement de nouveaux polymères. La compréhension des paramètres critiques de la réaction du polymère peut conduire à un contrôle précis des polymérisations en plusieurs étapes, à la mesure en temps réel des monomères résiduels et, au final, à l'amélioration des propriétés du polymère d'utilisation finale.

Défis

Application liée

Le contrôle de la réaction de polymérisation pose de gros problèmes à l’ingénieur chimiste, car ces réactions sont généralement très exothermiques et se déroulent souvent dans des milieux très visqueux qui rendent difficiles le transport de chaleur et de masse. Ces réactions sont réputées pour leur comportement non linéaire et plusieurs cas de multiplicités et d'oscillations soutenues ont été rapportés dans des réacteurs à l'échelle industrielle.

Limites des techniques traditionnelles de mesure de la viscosité

Le comportement rhéologique de la plupart des matériaux polymères est assez complexe. La viscosité dépend à la fois du cisaillement et de l'historique thermique. Souvent, la viscosité du polymère est mesurée hors ligne. La plupart des viscosimètres disponibles dans le commerce utilisés pour le contrôle de processus en ligne - le contrôle du degré de réaction dans une réaction de polymérisation appartiennent à l'une des catégories suivantes: 1. Viscomètres basés sur des écoulements entraînés par pression (par exemple, viscosimètres capillaires), 2. Rotatif, 3. Piston descendant / sphère et 4. tubes vibrants. Les viscosimètres capillaires en verre, utilisés traditionnellement pour les mesures de viscosité, sont extrêmement laborieux et prennent du temps - les capillaires en verre nécessitent un nettoyage entre les tests. La plupart des outils de viscosimétrie courants manquent de répétabilité élevée, ce qui les rend inadaptés à l'application.

La réaction de polymérisation avait été étudiée auparavant par un certain nombre de méthodes analytiques hors ligne, y compris l'analyse gravimétrique, RMN, GC, UV-Vis et dilatométrie. Au fur et à mesure que la réaction progresse, la viscosité croissante rend l'échantillonnage hors ligne de plus en plus problématique et par conséquent, ces recherches antérieures se sont concentrées sur les étapes initiales de la réaction de polymérisation.

Les viscosimètres mécaniques et électromécaniques conventionnels conçus principalement pour les mesures en laboratoire sont difficiles à intégrer dans l'environnement de contrôle et de surveillance. La méthodologie actuelle de test dans des laboratoires hors site n'est ni optimale ni coûteuse en raison des défis logistiques liés à l'expédition et des coûts fixes élevés. Les changements complexes qui se produisent à l'intérieur ne peuvent souvent pas être déterminés à partir d'un échantillon de routine car les données représentées par un tel échantillon représentent simplement un instantané de la situation au moment où l'échantillon est prélevé et l'instrumentation conventionnelle peut être affectée par le taux de cisaillement, la température et d'autres facteurs. variables.

Pourquoi le contrôle continu de la viscosité en ligne est-il important dans la polymérisation?

L’ingénierie précise des matériaux macromoléculaires nécessite une surveillance étroite des conditions de réaction et des progrès de la polymérisation, que ce soit dans le domaine de la polymérisation radicalaire à l’échelle industrielle ou de la polymérisation contrôlée à petite échelle. Des réactions de polymérisation bien régulées produisent des molécules bien caractérisées en ce qui concerne la composition, le poids moléculaire, la répartition du poids moléculaire, les propriétés structurelles et physiques. Pour y parvenir, il est nécessaire de comprendre et de contrôler soigneusement les nombreux paramètres chimiques et de réaction associés au procédé de synthèse et de s'assurer que le polymère synthétisé est «adapté à son objectif» dans l'usage auquel il est destiné. La surveillance automatisée en ligne est un outil précieux pour orienter les réactions, en particulier lorsque les processus sont réalisés en plusieurs étapes. Les réactions de polymérisation sont intrinsèquement hautement exothermiques, rapides et sensibles aux petites impuretés (traces d'eau). De plus, plusieurs ordres de grandeur de viscosité sont passés au sein d'une seule réaction.

Les données en temps réel peuvent être acquises par l'analyse en ligne des processus de production de polymères, ce qui permet un criblage cinétique rapide et, par conséquent, une optimisation efficace de la réaction. Une combinaison des deux - traitement en flux continu et surveillance en ligne - constitue un outil idéal pour toute synthèse chimique. Il permet une analyse continue «continue» du mélange réactionnel dans n'importe quel ensemble de conditions réactionnelles. De cette manière, un dépistage rapide et efficace et une véritable optimisation des réactions à haut débit deviennent disponibles.

ACOMP (Automatic Continuous Online Monitoring of Polymerization) des réactions peut être utilisé comme méthode analytique en R&D, comme outil d'optimisation des réactions au niveau du banc et de l'usine pilote et, éventuellement, pour le contrôle par rétroaction des réacteurs pleine échelle. L'utilisation in situ, l'analyse en temps réel est un meilleur moyen d'étudier cette polymérisation car elle améliore la précision de la mesure, élimine le temps et la difficulté associés à l'échantillonnage hors ligne et, surtout, donne une compréhension plus complète de la cinétique et de la thermodynamique de la réaction.

La viscosité intrinsèque est un outil important dans le domaine de la recherche sur les polymères et les protéines et constitue un élément essentiel de l'ACOMP en raison des points clés suivants:

  • C'est un moyen de comprendre la structure moléculaire et l'interaction dans la solution.
  • La mesure de la viscosité intrinsèque est considérée comme plus fiable que la diffusion de la lumière car elle permet de mesurer des masses moléculaires inférieures.
  • La viscosité intrinsèque (IV) est une mesure du poids moléculaire des polymères et reflète donc le point de fusion, la cristallinité et la résistance à la traction du matériau.
  • Le IV est utilisé dans le cadre de la spécification pour sélectionner la bonne qualité de PET pour une application particulière, et est mesuré à divers points de la chaîne d'approvisionnement. Le matériau est testé à toutes les étapes depuis les laboratoires de R&D qui développent de nouveaux polymères et les entreprises chimiques qui prélèvent des échantillons de leurs tours de polymérisation vers les transformateurs qui souhaitent contrôler leur processus et la qualité des produits finis.

La surveillance en ligne et en temps réel de la viscosité en temps réel dans le processus de production de polymères présente plusieurs avantages, du point de vue des coûts, de l’environnement et de la logistique. Les informations de viscosité en temps réel se sont révélées utiles pour fournir des informations sur les informations clés relatives à la structure cinétique, mécaniste et chimique, tout en éliminant les difficultés associées aux mesures hors ligne des réactions de polymérisation. Les points clés sont les suivants:

Avantages économiques et logistiques, coûts de production réduits: L'analyse en ligne de la viscosité réduirait le nombre d'échantillons envoyés aux laboratoires hors site, ainsi que les coûts impliqués. Les résultats continus des analyses sur site réduiraient également la main-d'œuvre / les coûts d'expédition et les erreurs d'échantillonnage.

Meilleur contrôle des processus grâce à une meilleure analyse:

  • Analyse de la large gamme de polymérisations, y compris homogène (par exemple, radicaux libres et condensation) et hétérogène (par exemple, émulsion et microémulsion)
  • Enquête sur la croissance, la réticulation et le durcissement de la chaîne
  • Comprendre le rôle mécaniste des catalyseurs dans les polymérisations; déterminer les espèces actives et la cinétique du catalyseur
  • Surveiller et ajuster de manière proactive les conditions de réaction selon les besoins pour assurer la conformité aux spécifications du produit final prévu
  • Mesurer les niveaux de monomères résiduels et s'assurer qu'ils répondent aux exigences du produit et de la réglementation.
  • Surveillance de la réaction tout au long de la polymérisation. L'analyse des échantillons ponctuels hors ligne se limite à l'investigation des premiers stades en raison de l'augmentation de la viscosité et de la difficulté associée au retrait de l'échantillon.
  • Permet une mesure plus précise du monomère résiduel tout au long des dernières étapes de la réaction de polymérisation en raison de la difficulté d'extraire tout l'échantillon de l'extracteur d'échantillons pour une analyse hors ligne.
  • Comme il n'y a pas de délai entre les échantillons discrets, une représentation plus complète de la cinétique est obtenue. Cela permet une meilleure mesure de la cinétique de réaction et la capacité de prédire et de contrôler la cinétique de réaction en temps réel.
  • Fournit beaucoup plus de points de données d'analyse au cours de la polymérisation, ce qui permet d'obtenir des mesures plus représentatives et des calculs cinétiques et thermodynamiques précis.

Qualité du produit améliorée et moins de gaspillage: Comprendre la chimie des réactions implique des facteurs tels que la cinétique de la réaction, les taux de conversion des monomères et les taux de réactivité, la relation et l’influence des paramètres de réaction sur le poids moléculaire et la distribution, une compréhension approfondie du mécanisme de polymérisation lors des phases d’initiation, de propagation et de terminaison la structure globale du polymère répond au besoin de l'application cible. Être capable de caractériser la cinétique de réaction exacte et de la contrôler avec précision aide à obtenir les propriétés correctes du polymère et à réduire le gaspillage.

Utilisation réduite d'énergie: Utilisation optimale des ressources et de l'électricité dans les réacteurs avec un contrôle strict des processus

Sécurité accrue des travailleurs: D'autres facteurs tels que les exigences en matière de santé et de sécurité lors de l'utilisation de solvants, la protection de l'environnement et la nécessité de faire effectuer ces tests à un personnel spécialisé (qui doit être effectué en laboratoire) ajoutent à la grande popularité de la méthode sans solvant.

Temps de réponse plus rapides: Une analyse de la viscosité (et de la densité) in situ réduirait / éliminerait le délai entre l'échantillonnage et la réception d'une réponse du laboratoire.

Environnement: L'utilisation de ressources peut être optimisée grâce à des systèmes de surveillance en ligne, ce qui permet de réduire le gaspillage, ce qui est bon pour l'environnement. Durabilité accrue grâce à la réduction des émissions.

Solutions Rheonics

La mesure automatisée de la viscosité en ligne en temps réel est essentielle à la production de polymères. Rheonics propose les solutions suivantes, basées sur un résonateur à torsion équilibré, pour le contrôle et l'optimisation de processus dans le processus de polymérisation:

  1. En ligne Viscosité des mesures: Rhéonique SRV est un dispositif de mesure de viscosité en ligne à large plage avec mesure de température de fluide intégrée et capable de détecter les changements de viscosité dans n'importe quel flux de processus en temps réel.
  2. En ligne Viscosité et densité des mesures: Rhéonique SRD est un instrument de mesure simultané en ligne de la densité et de la viscosité avec mesure de la température du fluide intégrée. Si la mesure de la densité est importante pour vos opérations, SRD est le meilleur capteur pour répondre à vos besoins, avec des capacités opérationnelles similaires à celles du SRV ainsi que des mesures de densité précises.

La mesure automatisée de la viscosité en ligne via SRV ou un SRD élimine les variations dans les techniques de prélèvement d'échantillons et de laboratoire utilisées pour la mesure de la viscosité par les méthodes traditionnelles. Le capteur est situé en ligne de sorte qu'il mesure en permanence la viscosité (et la densité en cas de DDR). L'utilisation d'un SRV / SRD avec ACOMP peut améliorer la productivité et augmenter les marges bénéficiaires. Les deux capteurs ont un facteur de forme compact pour une installation OEM simple et ultérieure. Ils ne nécessitent aucune maintenance ou reconfiguration. Les deux capteurs offrent des résultats précis et reproductibles, quel que soit le lieu ou le lieu de montage, sans avoir besoin de chambres spéciales, de joints en caoutchouc ou de protections mécaniques. N'utilisant aucun consommable, SRV et SRD sont extrêmement faciles à utiliser.

Facteur de forme compact, pas de pièces mobiles et ne nécessite aucun entretien

Les SRV et SRD de Rheonics ont un facteur de forme très réduit pour une installation OEM simple et ultérieure. Ils permettent une intégration facile dans tout flux de processus. Ils sont faciles à nettoyer et ne nécessitent aucun entretien ni reconfiguration. Leur faible encombrement permet l'installation Inline dans n'importe quelle ligne de processus, évitant ainsi tout espace supplémentaire ou tout besoin en matière d'adaptateur.

Haute stabilité et insensible aux conditions de montage: toute configuration possible

Les SRV et SRD de Rheonics utilisent un résonateur coaxial breveté unique, dans lequel deux extrémités des capteurs se tordent dans des directions opposées, annulant les couples de réaction sur leur montage et les rendant ainsi totalement insensibles aux conditions de montage et aux débits. Ces capteurs peuvent facilement faire face à une relocalisation régulière. L'élément capteur se trouve directement dans le fluide, sans boîtier spécial ni cage de protection requise.

Relevés instantanés précis des conditions de processus - Vue d'ensemble complète du système et contrôle prédictif

Le logiciel de Rheonics est puissant, intuitif et facile à utiliser. La viscosité en temps réel peut être surveillée sur un ordinateur. Plusieurs capteurs sont gérés à partir d’un seul tableau de bord réparti dans l’usine. Aucun effet de la pulsation de pression du pompage sur le fonctionnement du capteur ou la précision de la mesure. Insensible aux chocs, aux vibrations ou aux conditions d'écoulement.

Installation facile et aucune reconfiguration / recalibration nécessaire

Remplacez les capteurs sans remplacer ou reprogrammer l'électronique, remplacez les capteurs et l'électronique sans aucune mise à jour du micrologiciel ou changement de coefficient d'étalonnage. Montage facile. Se visse dans le filetage NPT ¾ ”du raccord de ligne d'encre. Pas de chambres, joints toriques ou joints. Facilement enlevé pour le nettoyage ou l'inspection. SRV disponible avec bride et connexion tri-clamp pour un montage et un démontage faciles.

Basse consommation énergétique

Alimentation CC 24V avec une consommation de courant inférieure à 0.1 A en fonctionnement normal

Temps de réponse rapide et viscosité compensée en température

L'électronique ultra-rapide et robuste, associée à des modèles informatiques complets, fait des dispositifs Rheonics l'un des plus rapides et des plus précis du secteur. SRV et SRD fournissent des mesures en temps réel et précises de la viscosité (et de la densité pour les SRD) toutes les secondes et ne sont pas affectées par les variations de débit!

Large capacité opérationnelle

Les instruments Rheonics sont conçus pour effectuer des mesures dans les conditions les plus difficiles. SRV dispose de la plage opérationnelle la plus large du marché des viscosimètres à process en ligne:

  • Plage de pression jusqu'à 5000 psi
  • Plage de température de -40 à 200 ° C
  • Plage de viscosité: 0.5 cP à 50,000 cP

SRD: Instrument unique, triple fonction - viscosité, température et densité

Le SRD de Rheonics est un produit unique qui remplace trois instruments différents pour les mesures de viscosité, de densité et de température. Il élimine la difficulté de co-localiser trois instruments différents et fournit des mesures extrêmement précises et reproductibles dans les conditions les plus difficiles.

Nettoyer en place (CIP)

SRV (et SRD) surveillent le nettoyage des lignes en contrôlant la viscosité (et la densité) du solvant pendant la phase de nettoyage. Le capteur détecte tout résidu, ce qui permet à l'opérateur de décider quand la ligne sera propre. SRV fournit également des informations au système de nettoyage automatisé pour assurer un nettoyage complet et reproductible entre les cycles, contrairement aux capillaires en verre.

Conception et technologie de capteur supérieures

Des composants électroniques sophistiqués et brevetés de la génération 3rd pilotent ces capteurs et évaluent leur réponse. SRV et SRD sont disponibles avec des raccords de process standard tels que like ”NPT et 1” permettant aux opérateurs de remplacer un capteur de température existant dans leur chaîne de traitement par SRV / SRD, fournissant ainsi des informations précieuses et exploitables sur les fluides de process, telles que la viscosité, en plus d'une mesure précise. de température en utilisant un Pt1000 intégré (DIN EN 60751 classe AA, A, B disponible).

Électronique construite pour répondre à vos besoins

Disponible à la fois dans un boîtier de transmetteur antidéflagrant et dans un montage sur rail DIN compact, le système électronique du capteur permet une intégration aisée dans les canalisations de processus et dans les armoires d'équipement des machines.

 

Facile à intégrer

Les multiples méthodes de communication analogiques et numériques implémentées dans l'électronique du capteur permettent une connexion simple et directe à des automates industriels et à des systèmes de contrôle. Il est extrêmement pratique d’intégrer les capteurs dans un ACOMP.

 

Conformité ATEX et IECEx

Rheonics propose des capteurs de sécurité intrinsèque certifiés ATEX et IECEx pour une utilisation dans des environnements dangereux. Ces capteurs sont conformes aux exigences essentielles de sécurité et de santé relatives à la conception et à la construction des équipements et des systèmes de protection destinés à être utilisés dans des atmosphères potentiellement explosives.

Les certifications intrinsèquement sûres et antidéflagrantes détenues par Rheonics permettent également de personnaliser un capteur existant, ce qui permet à nos clients d’éviter le temps et les coûts associés à l’identification et au test d’une solution de remplacement. Des capteurs personnalisés peuvent être fournis pour les applications nécessitant une unité allant jusqu'à plusieurs milliers d'unités. avec des délais de plusieurs semaines.

Rhéonique SRV & SRD sont tous deux certifiés ATEX et IECEx.

Certifié ATEX (2014 / 34 / EU)

Les capteurs à sécurité intrinsèque certifiés ATEX de Rheonics sont conformes à la directive ATEX 2014/34 / UE et sont certifiés pour la sécurité intrinsèque à Ex ia. La directive ATEX spécifie les exigences minimales et essentielles liées à la santé et à la sécurité pour protéger les travailleurs employés dans des atmosphères dangereuses.

Les capteurs certifiés ATEX de Rheonics sont reconnus pour une utilisation en Europe et dans le monde. Toutes les pièces certifiées ATEX sont marquées «CE» pour indiquer la conformité.

Certifié IECEx

Les capteurs à sécurité intrinsèque de Rheonics sont certifiés par IECEx, la Commission électrotechnique internationale, pour la certification aux normes relatives aux équipements destinés à être utilisés dans des atmosphères explosives.

Il s’agit d’une certification internationale qui garantit la conformité en matière de sécurité pour une utilisation dans des zones dangereuses. Les capteurs Rheonics sont certifiés pour la sécurité intrinsèque à Ex i.

Mise en œuvre

Installez directement le capteur dans votre flux de processus pour effectuer des mesures de viscosité et de densité en temps réel. Aucune ligne de dérivation n'est requise: le capteur peut être immergé en ligne, le débit et les vibrations n'affectent pas la stabilité et la précision de la mesure. Optimisez le processus de prise de décision en fournissant des tests répétés, consécutifs et cohérents sur le fluide.

Sélection d'instruments rhéoniques

Rheonics conçoit, fabrique et commercialise des systèmes innovants de détection et de surveillance de fluides. Fabriqués avec précision en Suisse, les viscosimètres en ligne de Rheonics possèdent la sensibilité requise par l'application et la fiabilité nécessaire pour survivre dans un environnement d'exploitation difficile. Résultats stables - même dans des conditions de flux défavorables. Aucun effet de perte de charge ou de débit. Il convient également aux mesures de contrôle de la qualité en laboratoire.

Produit (s) suggéré (s) pour l'application

• Large plage de viscosité - surveillez le processus complet
• Mesures répétables dans les fluides newtoniens et non newtoniens, fluides monophasés et multiphasés
• Construction entièrement en métal (acier inoxydable 316L)
• Mesure de la température du fluide intégrée
• Facteur de forme compact pour une installation simple dans des lignes de processus existantes
• Facile à nettoyer, aucun entretien ni reconfiguration nécessaire

• Instrument unique pour la mesure de la densité de process, de la viscosité et de la température
• Mesures répétables dans les fluides newtoniens et non newtoniens, fluides monophasés et multiphasés
• Construction entièrement en métal (acier inoxydable 316L)
• Mesure de la température du fluide intégrée
• Facteur de forme compact pour une installation simple dans des tuyaux existants
• Facile à nettoyer, aucun entretien ni reconfiguration nécessaire

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